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气相色谱法—注射器进样
一注射器进样注意事项使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5﹪的误差,熟练者±1﹪的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。1.运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。2.尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。3.用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。4.为获得zui大的准确度,...
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液相色谱仪之进样阀的清洗
进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置后(Inject),要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品的10倍。例如,如果取20ul样品至100ul的定量管中,而流动相此时的流速为1ml/min,则需要在进样位置上至少保持12s,即:20ul×10/1000ul·min-1=0.2m...
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午夜看片福利在线器系统—气路系统
无论气相色谱怎么发展,各种型号的午夜看片福利在线都包括六个基本单元。各单元功能如下:1)气源系统气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。2)进样系统引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括...
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午夜看片福利在线器系统—色谱柱
色谱柱操作包括安装维护和维修等内容,下面就毛细管柱的问题分别简单述说之。1.色谱柱的安装当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题:*,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎硝进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器,也可用一个开安倍瓶的磁片,在...
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液相色谱柱的日常维护及注意事项
液相色谱中对流动相的要求1)溶剂必须“干净”,在使用前需经过滤板除去颗粒杂质,必要时,在进样口再加一块滤板,以除去可能由泵带来的颗粒2)必须控制吸附色谱中溶剂的含水量,过量水会使吸附剂活性降低,溶质保留值下降3)如需在一定的PH值下操作,须定期测定溶剂PH值,大气中的CO2溶解在流动相内将引起PH的改变,特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大4)软质或半软质填料的容涨率随溶剂的极性的变化而变化,使用新柱时应先用25-30倍柱体积的合适流动相平衡;更换流动相时,如果两种流动相互...
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液相色谱柱安装与使用说明
HPLC分析是系统的工作,每个环节都很重要;看似简单的环节,反而容易疏忽,引起整个实验的结果偏差,因此养成良好的习惯是很重要的。色谱柱是色谱系统的心脏,液相色谱柱的正确安装与使用,是色谱工作的关键;也是获得正确可靠的实验数据的必经之路。一·液相色谱柱的安装1液相色谱柱的结构:a.空柱由柱接头柱管及滤片组装而成柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英才外螺纹,另一端是3/16英才的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英才外螺纹与1/4英寸柱管(¢6.35m...
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如何正确的选择毛细柱
固定相的选择基本选择原则:²相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)²如果化合物可用极性不同的固定相分析,极性小的²对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相²轻烃或*气体,选择PLOT柱²尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD²对于特殊应用,根据可提供的柱选择常用固定相介绍SE-30(OV-1,OV-101)组成:100%聚甲基硅氧烷,非极性类似品牌:CP-Sil5CB、AC-1、DB-1、HP-1...
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色谱工作者的良好习惯
为了使广大色谱工作者在分析过程中养成良好的习惯,高质量地完成分析任务,91看片一区视频编制了本文,有不到的地方,希望同行不吝指教。1.按仪器说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。2.准备一份色谱柱测试标样色谱柱的性能是...
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